一种不明液体实验室鉴定报告|学校努力

在收集了以下数据和观察后，未知液体#19UL11被确定为2-Butanone。2-丁酮是一种酮，沸点为80摄氏度，分子量为72.11 g/mol。这一数据由实验室测定的68摄氏度的沸点和气相色谱质谱(GCMS)数据证实(见表2)。

表2。质谱数据

在质谱数据中，M +峰值标记为72.21m / z，其对应于未知液体的母体化合物。在IR光谱（表1）中，峰值在1712.02厘米处^-¹这表明在未知的结构中存在羰基。另外两座山峰，其中一座高2979.39厘米^-¹，而另一个在2939.99厘米^-¹显示sp的存在^3.杂交的C-H键，它们分别对应于甲基。

在表3中¹H NMR数据显示三重态，其集成为1.05 ppm。这对应于具有两个邻居并且附着在羰基碳上的碳。2.1 ppm的另一个峰值是单态，也具有3的整合。该峰值对应于连接到羰基碳的甲基，使其成为酮。最后一个峰是2.5ppm的乘积，整合为6.这对应于结构上的两个甲基。

这^14.碳核磁共振数据(表4)代表了分子中存在的碳。在这个光谱中显示的所有碳都显示了奇数个连接的H，并在7.8 ppm, 29.4 ppm, 36.9 ppm和209.6 ppm有峰值。这一信息使我们可以得出这样的结论:该结构中没有CH2键，只有sp键²杂交的C-H键和甲基。

为了确定运行哪个分类试验，上面列出的信息中选择哪些测试将给出醛肯定结果辅助。基于这些信息，下面的测试将运行：2,4-二硝基苯，高锰酸钾（又称拜尔的测试）和碘仿测试。决定运行哪些测试后，需要控制基于什么将积极与为负结果来选择。

2,4-二硝基苯基肼分类试验酮和醛的阳性，醇负阴性。因此，对照将是2-丁酮（阳性）和塔特戊醇（负）。高锰酸钾，也被称为拜尔的测试被认为显示烯烃或炔烃和烷烃阴性结果阳性结果。因此，对于最后一个分类测试的控制是苯甲醛（正）和1-己醇（负）。

最后，Iodoform试验显示酮的阳性结果，以及醛的阴性结果。基于先前提出的分类测试，该测试将是确认未知是酮的确定因素。该试验的对照将是环己烷（阴性）和2-丁酮（阳性）。

使用所收集的光谱数据中，有这证明未知指示醛的多个点。其中的一些要点包括一个强大的宽峰在2939.99厘米^-¹在IR数据上，达到峰值¹H NMR在2.1 ppm，是具有3.该峰值的单线态，该峰值表示为羰基旁边的甲基，其是未知醛的一部分。以下两种测试显示醛的阳性结果，之前的数据支持这些测试的提案。

读：

酯制备实验室

2,4-二硝基苯基肼，也称为Brady试验，用于测试酮和醛中存在的碳 - 氧双键。为了进行该测试，下降未知（2-甲基丙甘蔗）和两种对照，2-丁酮（阳性结果）和叔戊醇（否定结果），将被添加到所述Brady的试剂。

该试剂由2,4-二硝基苯肼在甲醇和硫酸中的溶液组成。当滴加到试剂中时，会出现明亮的黄色/橙色沉淀物，产生阳性结果。这种沉淀物证实了醛和酮中存在的碳氧双键。反应本身就是缩合反应因为两种反应物在失去一个水分子后结合。

这个反应的机理被认为是亲核加成-消除反应。在机理的第一步，布雷迪试剂越过羰基的双键，形成一个四面体中间体。然后中间体失去一个水分子，生成最终产品。下面图上的R基团表示一个氢或碳氢基团，这就保证了这个分子是酮或醛。

根据表5所示的数据，未知固体和一个对照都产生了积极的结果。这证实了未知物质是酮或醛。这些结果为下一次测试是否存在碳氧双键提供了证据，这可以在高锰酸钾测试中完成。

表5：2,4-二硝基苯基肼

控制	观察	结果

未知	形成了明亮的橙色	积极的
	沉淀

叔戊醇	形成了透明的橙色	消极的
	液体

2-丁酮	形成了鲜明的橙色	积极的
	沉淀

高锰酸钾试验，也称为拜尔的试验，是基于高锰酸钾的氧化的碳 - 碳双键和三键的能力，由此使得氧化反应。这是因为烯烃由负OH基团取代，并且电荷从正一个变为正2，意思是有一个电子的上述装置中的损失。这可以翻译成分子被氧化为1,2-二醇。内的测试的实验部分，所述高锰酸盐被减小，并且（最可能棕色）形成的有色沉淀。

为了确定该测试是否是正还是负，颜色必须消失。起初，选择该测试以提供用于所述未知醛否定的结果，但研究此试验的结果后，我们发现含有羰基醛，或其它官能团也会引起脱色。因此，可以预料，在测试过程中未知确实会提供一个积极的结果。在该试验中所使用的控制是苯甲醛（得到肯定的结果）和1-己醇（得到否定结果）。光谱数据提供这方面的证据是从^13.C NMR仅以奇数PPM显示峰值。

这表明有单链CH键和甲基，这意味着没有碳碳双键。即使不存在烯烃或炔烃，未知液体仍能产生阳性结果的原因是，tollens试剂会氧化醛。因此，通过使用这种测试，它将为羰基提供阳性结果，而不是烯烃或炔烃。

读：

实验室说明:盐度对种子萌发的影响

完成高锰酸钾分类测试后积累的结果提供了羰基(碳氧双键)的证据。参照表6，未知液体和对照1-己醇都给出了负的结果，这意味着在未知液体中没有碳碳双键。这证实了只有一个碳氧双键。确定未知物质的最后一步是区分酮和醛，碘仿测试将完成这一任务。

表6：高锰酸钾

控制	观察	结果

不明液体	深紫色	负

1-己醇	深紫色	负

苯甲醛	棕色液体与棕色固体	积极的

所述碘仿测试的主要目的是要能够酮和醛之间进行区分。要观察的测试使用碘，将允许阳性或阴性结果的分量。这是因为，包含直接相邻的羰基甲基酮将与碘发生反应。如果肯定的结果，将反应管将包含一个不透明的黄色固体，也称为碘仿。

该产品的另一个显著特点是其强烈的防腐剂气味。这个测试背后的化学原理始于取代结构上所有甲基中的氢。这就产生了氢氧根离子，它是反应的关键，是弯曲的箭头机制。在下一步，分子被分解生成碘仿，这将是一种黄色的产品。如果这种情况没有发生，那么起始物质中的分子就不是酮。

使用未知液体作为实验的主要部分，这两个其他控件，（参照表7）被用来创建一个参考点。无论是不明液体和

2-丁酮，得到柔和的不透明黄色液体。这证明两种原料均酮。换言之，这也是具有三个氢的不只是一个甲基基团，其将指示醛不酮的构象。

表7：IODOFORM测试

控制	观察	结果

不明液体	柔和不透明的黄色	积极的

环己烷	乳黄色，但有些	负
	半透明

2-Butanone	柔和不透明的黄色	积极的

当形成衍生物，从2,4-二硝基苯肼试验内容物再利用。当通过赫希漏斗投入，产品变成橙色。当采取的赫希漏斗的出和滤纸的两片之间挤压，一些产品粘贴至导致一些产品的损失滤纸的两侧。

干燥后，取出熔点并确定为199.9摄氏度。衍生物的实际熔点具有118-119摄氏度的范围。这证实了物质的纯度，因此允许结论是未知的液体＃19UL11是2-丁酮。

光谱学数据

表格1。IR光谱数据

峰(cm - 1)	描述	键	功能小组

1712.02	强烈的，尖锐的	C = O	羰

2939.99.	弱,广泛	Ç - ^ h	烷基（SP3）

3979.39	弱，锋利	Ç - ^ h	烷基（SP3）