抽象的

本实验制备1.41M氯化钠水溶液，定量转入250ml容量瓶中，进一步稀释至0.141M。通过尝试用硝酸银溶液沉淀来检验转移是否完成。通过真空过滤，成功地将砂子从600ml水中分离出来。

校准巴斯特·炮液将平均0.043ml /下降，标准偏差为0.0026ml /下降，平均0.03800g /滴质量每滴误差（标准差）为0.002332g /滴，给出了计算的水密度0.88g / ml。解释了常用水密度的偏差。通过规格20测量4次FDC蓝溶液的吸光度平均为0.925，除去异常后的标准偏差为0.000。与真实值的误差百分比为5.17和51.7千分之几。讨论误差的可能来源。

介绍

这个实验是将要严重依赖，并在正规的化学实验室操作频繁应用基础实验室技术实践的集合。这些技术的掌握将产生既准确度和精密度科学和确凿的实验数据，以确保未来的实验取得成功。这一系列的技术包括由差称量，固体和液体的定量转移，溶液的体积稀释，真空过滤到一个给定的溶液的固体和液体的混合物，巴斯德吸移管的定量校准，并采取吸光度通过UV-vis分离法。

固体化学品规定的群众可以通过一个名为“通过差异权衡”技术，它可以在2种不同的方式进行服用。如果在一个比较充裕量的所需要的试剂（例如，大约大于一个分克以上），它可以被添加到从使用抹刀（用于固体）存储瓶，或一个配衡的重碗或其他预称重容器巴斯德吸管（液体）。

对于大多数情况，当容器在放入试剂之前容器可以简单地捣碎时，在关闭滑动门后的分析平衡上的结算读数直接表示容器中固体的质量。如果分析平衡的焦化功能未正确工作，或者容器需要在称重之前收集反应产物以确定产品质量，则需要预先称重容器。

感兴趣的确切质量是余额的最终读数（容器和固体的总质量）减去了预先称重的空容器质量。如果在毫克规模上需要固体试剂，则可以通过首先将比所需的量略微舀取入焦化称重碗中的量精确地称重。然后再次皮革再次调，然后小心地将固体洒到另一个容器中，直到读数达到指定量的负数。

因为无论是固体，重碗被配衡，成为平衡内部的封闭系统的一部分的分析天平上的数字显示在这种情况下为负。当积极地转移的固体颗粒到另一个容器中，该系统的总质量降低，这是由天平上的负读数显示。固体收集的质量上的平衡读数的大小。

溶质和溶液可以根据实验室的需要定量地从一个血管转移到另一种血管。在制备溶液中，需要用溶剂彻底搅拌或旋转溶质，使得溶质颗粒均匀地分布在溶液中，并且溶液的浓度随处可均匀地分布。在该实验的背景下，氯化钠用作溶质，水是溶剂，可以通过等式总结溶解过程（1）：

当完全转移的浓缩原液成用于后续稀释另一个容器中，将分散溶质的每一个部分应确保完全移动到新的容器中，使得溶质的总摩尔数是不变的和所期望的浓度稀释后不会相差太多从理论计算。这是通过用溶剂小份彻底漂洗原来的容器拾取残余原始浓缩的溶液保留在内壁上，然后再进行冲洗到新的容器中来实现的。

此过程越多，转移越好将导致更好。重新溶解过程中的化学原理是均衡转变，这可以通过LeChâtelier的原则来解释。当用新鲜溶剂冲洗时，原始浓缩溶液中的溶质颗粒遇到与溶剂的浓度差异。为了减少溶剂中的低溶质浓度环境，原始溶液中的溶质颗粒将重新分配直至达到新的均匀浓度。

在左侧（反应物侧）对左侧的影响是每次用新鲜溶剂冲洗时稀释原始溶液。因此，多个漂洗将使右侧（产品侧）端部的平衡驱动，使得保留在原始容器中的溶液的液滴具有可忽略的转移溶质浓度（等式2）

由于本实验使用氯盐来制备溶液，因此在添加银盐溶液后，可以目视检查转移的完整性。如果原始容器中仍有微量氯离子，则会立即形成可分辨的白色混浊氯化银沉淀。由于NaCl的溶解度积（Ksp）约为36，AgNO3的溶解度积为51.6，AgCl的溶解度积为1.8×10-10，因此这种显著差异使AgNO3（aq）成为氯离子的良好指示剂。形成氯化银沉淀的离子方程式为（3）：

容积移液管被设计成精确地将液体的实验室仪器。它们通常有一个蚀刻标记标定接近其开放的顶部，只能传输一定量的液体，但他们提供额外的精度比量筒。他们经常陪一个挤压橡皮球提供吸力，以抽吸液体入其室。当一个扁平灯泡气密地连接到一个容积移液管的顶部，然后轻轻松开，被困在灯泡和液体的顶部之间的空气由一个封闭的系统。

将灯泡恢复为原始形状提供减压，与外部大气压不同。所得压力将液位推动原装容器中的液位并将其迫使它进入移液腔中，产生“吸力”的现象。在绘制2〜3倍后，液滴中的液位应在蚀刻标记上方几厘米，但没有液体应该进入灯泡以防止下一个人的使用。然后将移液管的上部开口覆盖有食指以小心地松开密封并将弯月面调节到蚀刻标记，这是转移量的所需体积。

液管的上端应再次紧密密封以停止液体的进一步下降，并且具有体积液体的整个液管应进入另一个新的容器以释放转移。大多数移液器制造商在分配到其设计中后，尖端中剩余液体的误差，因此没有必要“吹最后一滴”。然而，在分配期间，仍然可能丢弃到尖端的外侧，其在仍然是转移的部分。正确的操作是要做的，是沿着新容器的内壁旋转移管尖以摆脱这些液滴。

实验

2.0575g NaCl在分析天平上的焦油称量碗中称量，然后用大约25.0ml的DI水溶解在250ml烧杯中。首先，把一个空的塑料轻称碗放在分析天平的平底锅上，在放任何内容之前抹上焦油使读数为零。然后每次用小抹刀从容器中舀出固体，直到数字显示达到2克左右。

一旦读数稳定，最终质量记录为2.0575g。使用挤压瓶和巴斯特·液管在100ml刻度刻度筒中测量25.0ml去离子水，以调整当弯月面接近设计标记时的小液滴。将NaCl固体和测量的二水均转移到干净的干燥250ml烧杯中。将残留的NaCl晶体紧固到称重碗，由刻度圆筒的小部分25.0ml DI水冲洗并将全部转移到烧杯中。将混合物搅拌直至使用玻璃棒完全溶解。制备1.41M氯化钠水溶液。

将溶液转移到250ml容量瓶中，方法是沿先前搅拌所用的玻璃棒小心地从250ml烧杯中滗出液体。然后用少量去离子水(约10-15ml)冲洗空烧杯和玻璃棒，再以同样方式转移到量瓶中5次。在烧杯和棒上加入5滴硝酸银水溶液，无沉淀。

将DI水与挤压瓶添加到烧瓶中并在烧瓶中暂停三分之一，然后填充三分之二，然后旋转以获得均匀的溶液，以避免由于稀释而导致的可见体积变化。然后连续加入DI水直至弯月面小于蚀刻标记的1cm。用帕斯特·炮液致致致意地落下DI水，直到弯月面的底部平行于蚀刻标记。接下来，通过一块Para​​film紧紧地覆盖容量烧瓶的口。含量彻底混合5倍的反转。

用干净干燥的25ml容量移液管和橡胶球，将75ml稀释后的溶液转移到另一个干净干燥的250ml烧杯中，重复转移3次。首先，灯泡被挤压以排出空气，然后它被连接到一个吸液管的末端开口，吸液管蘸入容量瓶中的NaCl溶液。温柔地发布了灯泡,让解决方案是球管的中间室进行到一半,左手食指迅速覆盖上打开密封的压力而其他手指抓起球管,以避免落入容量瓶的底部,不溶性杂质可能积累的地方。

使用另一只手，一旦移除左食手指，再次挤压灯泡以撤离并连接到顶部开口。当溶液水平拉伸到标记上方的约2英寸时，除去灯泡，并通过相同的食指迅速重新密封开口。当开口被牢固地压制时，挤压液体以轻轻地排出液管，使弯月面缓慢地下降到标记。

将移液管从250ml容量瓶中提起，放入250ml烧杯中，然后释放以分配溶液。移液管排空后，将尖端绕烧杯内壁旋转2圈，以输送尖端上的任何粘附液滴。实验完成后，所有的液体废物都被放在引擎盖中指定的容器中。

过滤沙和水的混合物600毫升通过险恶坩埚坐在真空过滤装置。任何操作之前，所有过滤烧瓶，玻璃坩埚和连接管都没有裂纹的检查。然后，真空过滤，根据下图（图1）组装。

打开真空后，少量的去离子水通过坩埚过滤，以测试密封的良好性。没有听到空气的嘶嘶声，表明密封严密。过滤后的水迅速下降到底部，在室温下几秒钟内沸腾蒸发，形成小水滴的水烟，说明真空过强。吸入压力被调整到没有烟容易形成。然后将大约600ml的沙子和水的混合物通过坩埚分成不同的部分过滤，并吸干约5分钟。所有的沙子都收集在坩埚中，而初级过滤瓶中只含有水。没有液体进入二级疏水瓶。

塑料帕斯特管用体积校准，然后按质量校准。每10滴在10ml刻度缸中测量体积，并在表格中记录得到的体积增加。

为了获得每滴去污水的质量，在分析天平上将去污水滴入一个柏油称量碗中，每10滴记录一次累计质量。采用Spec 20紫外-可见光谱法测定FDC蓝的吸光度。首先，将仪器打开至少15分钟预热。

在此期间，挑选清洁，自由刮擦比色皿并加载2/3 DI水坯溶液和FDC溶液进行测试。然后，将吸收波长调节到628nm，将波长滤波器设置为长波长范围，然后在没有支架的情况下进行零透射率校准。接下来，将填充有坯料的比色皿置于粉比皿支架中，将其插入光谱仪中以将透射率调节至100％。最后，3种FDC溶液试验被吸收吸光度并记录在表中。

结果

加入5滴AgNO后_3.将水溶液进入烧杯和用于制备和转移NaCl溶液的杆上，未检测到沉淀，表明成功并完全转移。称重NaCl固体为2.0575g，相当于0.0352摩尔（Eq。4）。第一种使NaCl溶液的摩尔结构计算为1.41M（方程。5）。

稀释后的溶液中的摩尔浓度的250ml容量瓶中可以从公知的条件，即溶质的总摩尔数稀释（式6）期间不改变，这是0.141M来计算。最初的溶液稀释十倍。

对于储批试验校准的巴斯特·吸管，在20滴开始时拍摄的体积，因为前10滴液体没有发出明显的弯月面。所有数据都记录在下表中（表1）：

桌子1巴斯德移液管体积校准的实验数据。

新增滴总数进入气缸	近似体积读数（毫升）	每10滴水（ml / 10drops）的水体积差异
20.	0.66	N / A.
30.	1.13	0.47
40	1.55	0.42
50.	2.00	0.45
60.	2.40	0.40
70	2.80	0.40
80	3.33	0.53
90.	3.77	0.44
100	4.20.	0.43
110.	4.60	0.40

数据0.53ml / 10数据作为异常值可疑。对此值执行Q-Test产生Q_epx.0.46，其Q的置信水平大于90％_ERIT有9个数据（0.44），应该被丢弃。从这8组计算的新平均值为0.43ml / 10滴，样品标准偏差为0.026ml / 10滴。除以每下，平均为0.043ml /滴，标准偏差为0.0026ml /滴。

下面（表2）表给出质量校准的实验数据。

桌子。2巴氏纤维管质量校准的实验数据。

平衡加入称重碗中的液滴总数	余额（g）	每10滴水的质量差(g/10滴)
10.	0.3678	N / A.
20.	0.7801.	0.4123
30.	1.1452	0.3651
40	1.5407	0.3955
50.	1.9433	0.4026
60.	2.3067	0.3634
70	2.6568	0.3501
80	3.0280.	0.3712

Q._epx.最大值和最小值保持在Q的90%置信水平_ERIT8个数据时，没有数据需要丢弃。每10滴的平均质量为0.3800g/10滴，样品标准偏差为0.02332g/10滴。除以每滴给予0.03800克/滴和质量每滴误差(标准偏差)0.002332克/滴。

桌子。3 628nm的FDC蓝色解决方案的吸光度数据

小径数量	吸光度	异常值？	样本均值	样本标准偏差	真价值	相对的 误差平均值（％）	平均相对误差(ppt)
1	0.915	是的	0.925	0	0.870.	5.17	51.7
2	0.925	不
3.	0.925	不
4.	0.925	不

STEM 20拍摄的FDC蓝溶液吸光度数据的4个试验及其平均值和标准偏差在表3中概述。

讨论

氯化钠溶液在体积烧瓶中的定量转移非常成功。硝酸银试验为阴性，即，没有形成可见的沉淀。这种观察结果表明，在原始烧杯中没有氯离子和用于制备氯化钠溶液的搅拌杆。

操作的主要贡献细节之一是，用来使溶液的烧杯和杆漂洗5次，用小部分水液体，将所有冲洗液体仔细转移到容积瓶中，这确保了平衡驱动器从保留在烧杯中保留的先前NaCl溶液的残留量形成越来越多的超稀释NaCl溶液的右端。在最终转移之后，覆盖烧杯内壁的水膜的氯离子的浓度低于将导致AgCl沉淀的氯离子的最小浓度。

即使在通过将AgNO3（AQ）的滴管增加在烧杯中通过增加银离子的浓度，仍然不会形成沉淀。因此，得出结论，残留氯离子的浓度远低于沉淀阈值（KSP 1.8×10-10）。但添加了Agno_3（aq）进入制备溶液的小样品立即产生白色沉淀，表明硝酸银指示剂是有效的，并且存在氯化物盐。该结果进一步证实了用正确的化学品制备溶液。

通过测量10mL刻度气缸中的每10滴的体积并从之前的术语减去每组的每个组的体积，以获得每10次滴的差异的差异，每次10滴水校准。然后拍摄9组数据的平均值，然后除以10，以找出每下滴的体积。

由于10ml刻度圆筒的精密刻度（0.2ml /栅格）太大而无法测量单个下降的体积（小于0.1ml），只有当通过连续添加计数的水倒入可读量的水体积can the average of total drops’ volume be taken to obtain the volume per drop. This experiment was designed to measure the volume of a known counted drops instead of the reverse for 2 main reasons.

首先，这是一种更合理的方法，因为在实验过程中，液滴的数量是自变量，因为液滴被主动添加到气缸中，结果是气缸中的体积增加，这被认为是因变量。此外，在添加指定数量的水滴后测量近似体积比尝试将特定数量的水滴拟合到体积标记更精确和可行，这通常很难实现，并且会引入更大的误差。

由于每个实验中存在各种错误的必然存在，该过程至少重复5次，直到收集足够的代表数据。可以应用相同的推理，以证明每个液滴校准的实验设计。

由于每滴水的平均体积为0.043ml/滴，每滴水的平均质量为0.03800g/滴，因此水的平均密度为0.88g/ml，低于室温下1g/ml的理论值。这种偏差可以由以下4个主要来源来解释：首先，由于两种校准都是用拇指和食指握住巴斯德吸管的灯泡的手进行的，因此很可能是水被略高于室温的手加热，密度低于正常值。其次，水的蒸发会导致体积和质量的减少，尤其是质量校准，因为它是在一个开口很大的开放式称重碗中进行的，从而使水具有更大的暴露表面积，从而加速蒸发。

这是通过观察结果证实，即分析平衡的最后一位数每5秒下降0.0001g。第三，观察到每个液滴的尺寸略有不同取决于如何使用巴斯特液管。水平倾斜的移液管每次都比垂直保持在较小的液滴。对于体积校准实验，大部分时间将移液管直立，以便易于加入小刻度气缸的窄开口。

但是，对于质量校准，将其用一只手投入分析天平的室中进行，所述移液管必须倾斜，并给的水显著小滴每次，有助于每滴更小的质量造成低计算密度比普通的。第四，在实验中不可控的随机误差。从一个不同每一滴其他依赖于挤压的力。很多时候，水额外滴无意中挤压到容器中，并考虑到质量或体积，其产生的异常值。

取FDC蓝溶液的吸光度，3次重复数据为0.925,1次重复数据为0.915。0.915的吸光度被鉴定为无效的离群值，因为用于制备溶液的比色皿只是用去离子水冲洗，没有彻底干燥，这稀释了溶液，导致值略偏。由于这一操作错误后来在第二次试验中被发现，试管被更加仔细地选择，以无划痕和完全使用实验室金姆湿巾干燥。然后在放入支架之前，先在光路的一侧清洗以消除指纹的污染。

后来三次试验后再同意，它们对吸光度没有差异，这给了更可靠的平均值0.925。但是，真正的价值被告知为0.870，导致百分比误差为5.17和51.7份千分之一。测量精确但不准确，推断UV-Vis光谱的系统误差是主要原因。光谱仪可能未正确校准。

虽然不太可能，但可能是Spec 20的内部机制有问题导致其出现故障。也可以解释，由于频繁使用，FDC蓝色溶液在一周内改变了其浓度。溶液瓶储存在一个持续运行的罩中，有时会发现没有盖。溶剂的蒸发导致溶液浓缩，从而产生更高的吸光度值。

一般来说，这个实验是成功的。将NaCl溶液从150ml烧杯中的定量转移到250ml体积烧瓶中未在加入用于制备溶液的烧杯和玻璃棒中时未形成沉淀。通过小心地接近蚀刻标记，精确地在体积烧瓶中精确地制备250ml稀释的NaCl溶液。

计算第一次配制的NaCl溶液的量浓度为1.41M，稀释后的量浓度为0.141M。通过真空过滤，成功地将砂从600ml水中分离出来。经校准，巴斯德吸液器的平均体积为0.043ml/滴，标准偏差为0.0026ml/滴，平均质量为0.03800g/滴，质量偏差(标准偏差)为0.002332g/滴。

所计算出的密度为0.88克/ ml时，错误的可能来源是占前面的讨论。通过规格20测量到的FDC蓝溶液的吸光度去除异常值后的平均为0.925，0.000标准偏差。与真实值的误差百分比为5.17和51.7千分之几。讨论误差的可能来源。