薄层色谱法测定阿司匹林:实验室说明

TLC是一种薄层色谱，在这种色谱中化合物被分离在一层薄薄的吸附剂材料上，通常是在玻璃板或塑料板上涂上一层硅胶。

实验中使用的是易燃的乙醇、易挥发的、高度易燃的乙醇酸乙酯和可能刺激眼睛的碘晶体，因此必须穿实验服和戴安全眼镜。

只拿着盘子的边缘，在靠近盘子底部的地方用铅笔画一条很轻的线，在这条线上标出三个间隔均匀的X，这些X将用于放置少量溶质阿司匹林，两级制成的阿司匹林，和一个商店买的阿司匹林。

代替两个手表眼镜和少量的每个类的样本在每个手表玻璃,用抹刀粉碎细粉(这使它更容易使解决方案)添加几滴乙醇和混合解决方案(阿司匹林是溶于乙醇)。把一个手指放在顶部的开口毛细管和触摸到阿司匹林溶液和少量将起草,在X 1和移除的手指,这将现货样品,记录样品去X 1,重复2 X,市面上出售的阿司匹林和地方的做同样的X 3。

将盘子放在一个大小合适的烧杯中，在通风柜旁加入刚好足够的乙基乙醇，使其不会蒸发，用一个玻璃表盖盖住，并把它放在通风柜里。留意色谱图，不要让溶液过量，这会使测量变得困难。当溶液离顶部有一段距离时，将色谱图取出，放入装有少量碘晶体的烧杯中，碘蒸气将与阿司匹林反应，形成棕色/橙色斑点。

大约15分钟后，碘与阿司匹林发生反应，结果非常明显。三个样品看起来都很相似，这表明我们班的样品和生产的阿司匹林有同样的纯度。

如果需要永久的记录，就拍一张照片，因为斑点会褪色。

射频为保留因子，定义为化合物经过的距离除以溶剂经过的距离。

X1为Dylan的样本，X2为Jacks的样本，X3为商店购买的样本。三个样品移动距离= 39mm，溶剂距离= 42。

样本	流动相,毫米	乐队旅行,毫米	Rf
X1	58	42	0.928
X2	58	42	0.928
X3	58	42	0.928

39 / 42 = Rf 0.928，再一次对比表明，类和商店购买的样品的纯度非常接近，这表明我们的重结晶技术很好地净化了粗产品。

为了达到准确的结果，使用干净的抹刀和手表玻璃粉碎样品停止和交叉污染。在色谱图上多次测量距离并平均，确保乙醇酸乙酯不上升到点线以上。

根据滴定法，我们班样品的纯度为%纯度=质量/ 0.1g × 100 = 0.0954 / 0.1 × 100 = 95.4%，如果我们对商店购买的阿司匹林复制同样的程序，我们可以更准确地比较纯度。

与其他类结果进行比较，以获得阿司匹林纯度的概述。